Wie funktioniert ein Atomabsorptionsspektrometer?

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Autor: Randy Alexander
Erstelldatum: 24 April 2021
Aktualisierungsdatum: 16 Kann 2024
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Atomabsorptionsspektroskopie (Grundprinzip)
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Die Atomabsorption (AA) ist eine wissenschaftliche Testmethode zum Nachweis von Metallen in Lösung. Die Probe wird in sehr kleine Tropfen fragmentiert (zerstäubt). Es wird dann in eine Flamme eingespeist. Isolierte Metallatome interagieren mit Strahlung, die auf bestimmte Wellenlängen eingestellt wurde. Diese Interaktion wird gemessen und interpretiert. Die Atomabsorption nutzt verschiedene Wellenlängen der Strahlung, die von verschiedenen Atomen absorbiert werden. Das Instrument ist am zuverlässigsten, wenn eine einfache Linie die Absorptionskonzentration in Beziehung setzt. Zerstäuber- / Flammen- und Monochromatorinstrumente sind der Schlüssel, damit das AA-Gerät funktioniert. Zu den relevanten Variablen von AA gehören die Flammenkalibrierung und einzigartige Wechselwirkungen auf Metallbasis.


Diskrete Absorptionslinien

Die Quantenmechanik besagt, dass Strahlung von Atomen in festgelegten Einheiten (Quanten) absorbiert und emittiert wird. Jedes Element absorbiert unterschiedliche Wellenlängen. Angenommen, zwei Elemente (A und B) sind von Interesse. Element A absorbiert bei 450 nm, B bei 470 nm.Strahlung von 400 nm bis 500 nm würde die Absorptionslinien aller Elemente abdecken.

Angenommen, das Spektrometer erkennt eine geringe Abwesenheit von 470 nm Strahlung und keine Abwesenheit bei 450 nm (die gesamte ursprüngliche 450 nm Strahlung gelangt zu den Detektoren). Die Probe hätte eine entsprechend geringe Konzentration für Element B und keine Konzentration (oder "unterhalb der Nachweisgrenze") für Element A.

Konzentrations-Absorptions-Linearität

Die Linearität variiert mit dem Element. Am unteren Ende wird das lineare Verhalten durch starkes "Rauschen" in den Daten begrenzt. Dies geschieht, weil sehr niedrige Metallkonzentrationen die Nachweisgrenze des Instruments erreichen. Am oberen Ende bricht die Linearität zusammen, wenn die Elementkonzentration für eine kompliziertere Wechselwirkung zwischen Strahlung und Atom hoch genug ist. Ionisierte (geladene) Atome und Molekülbildung ergeben eine nichtlineare Absorptions-Konzentrations-Kurve.


Zerstäuber und Flamme

Der Zerstäuber und die Flamme wandeln Moleküle und Komplexe auf Metallbasis in isolierte Atome um. Die Vielzahl der Moleküle, die ein Metall bilden könnte, bedeutet, dass die Anpassung eines bestimmten Spektrums an das Ausgangsmetall schwierig, wenn nicht unmöglich ist. Die Flamme und der Zerstäuber sollen alle molekularen Bindungen aufbrechen, die sie haben könnten.

Die Feinabstimmung der Flammeigenschaften (Brennstoff / Luft-Verhältnis, Flammenbreite, Brennstoffauswahl usw.) und der Zerstäuberinstrumentierung kann eine Herausforderung für sich sein.

Monochromator

Nach dem Durchgang durch die Probe tritt Licht in den Monochromator ein. Der Monochromator trennt Lichtwellen nach Wellenlängen. Der Zweck dieser Trennung besteht darin, herauszufinden, welche Wellenlängen in welchem ​​Ausmaß vorhanden sind. Die Intensität der empfangenen Wellenlänge wird gegen die ursprüngliche Intensität gemessen. Die Wellenlängen werden verglichen, um zu bestimmen, wie viel von jeder relevanten Wellenlänge von der Probe absorbiert wurde. Der Monochromator benötigt eine präzise Geometrie, um korrekt zu arbeiten. Starke Vibrationen oder plötzliche Temperaturschwankungen können zum Bruch eines Monochromators führen.


Relevante Variablen

Besondere optische und chemische Eigenschaften der untersuchten Elemente sind wichtig. Die Besorgnis könnte sich beispielsweise auf Spuren radioaktiver Metallatome oder auf die Neigung zur Bildung von Verbindungen und Anionen (negativ geladene Atome) konzentrieren. Beide Faktoren können zu irreführenden Ergebnissen führen. Flammeneigenschaften sind ebenfalls sehr wichtig. Diese Eigenschaften umfassen die Flammentemperatur, den Flammenlinienwinkel in Bezug auf den Detektor, die Gasdurchflussrate und die gleichbleibende Zerstäuberfunktion.