Inhalt
- Überprüfen Sie die Kalibrierung der Waage
- Stellen Sie sicher, dass der Primärstandard ordnungsgemäß getrocknet ist
- Überprüfen Sie die Präzision der Glaswaren
- Verwenden Sie ausreichend Analyt und Titriermittel
- Erkennen Sie die Einschränkungen der Ausrüstung
Chemiker verwenden Säure-Base-Reaktionen in Verbindung mit einem Indikator (einer Verbindung, die unter sauren oder basischen Bedingungen ihre Farbe ändert), um die Menge an Säure oder Base in einer Substanz zu analysieren. Die Essigsäuremenge in Essig kann zum Beispiel durch Titrieren einer Essigprobe gegen eine starke Base wie Natriumhydroxid bestimmt werden. Das Verfahren beinhaltet im Allgemeinen die Zugabe eines Titriermittels (in diesem Fall des Natriumhydroxids) zu einem Analyten (dem Essig). Die genaue Menge der Base im Titriermittel muss genau bekannt sein, um genaue Ergebnisse zu erzielen. das heißt, das Titriermittel muss zuerst "standardisiert" werden. Dann muss die Menge an Titriermittel, die erforderlich ist, um die Säure im Essig zu neutralisieren, genau gemessen werden.
Ein erfahrener Bediener kann Ergebnisse mit Fehlern von weniger als 0,1 Prozent erzielen, obwohl solche Ergebnisse in der Regel erhebliche Übung erfordern und mit der Ausrüstung vertraut sein müssen.Anfänger konzentrieren sich in der Regel darauf, einen „perfekten“ Endpunkt für die Titration zu erreichen, bei dem der Indikator beim Übergang von sauer zu basisch schwankt. Das genaue Erreichen des Endpunkts der Titration ist jedoch nur eine Komponente, um ein genaues Ergebnis zu erzielen. Bis die Titration tatsächlich durchgeführt wird, haben sich in der Regel aus verschiedenen Quellen bereits signifikante Fehler in das Experiment eingeschlichen.
Überprüfen Sie die Kalibrierung der Waage
Obwohl Säure-Base-Titrationen in flüssiger Phase durchgeführt werden, umfassen ein oder mehrere Schritte gewöhnlich das Abwiegen eines festen Reagens auf einer Waage. Natriumhydroxid wird zum Beispiel durch Titration von Kaliumhydrogenphthalat (KHP) standardisiert, das auf einer Analysenwaage (0,0001 Gramm) gewogen wird. Gehen Sie niemals davon aus, dass eine Waage eben oder richtig kalibriert ist. Die Kalibrierungsverfahren variieren von Waagenhersteller zu Waagenhersteller. Informationen hierzu finden Sie in der Bedienungsanleitung. Die Schüler sollten ihren Ausbilder konsultieren, bevor sie versuchen, eine Neukalibrierung durchzuführen.
Stellen Sie sicher, dass der Primärstandard ordnungsgemäß getrocknet ist
Die meisten der zur Standardisierung von Titriermitteln verwendeten Primärstandards müssen vor der Verwendung in einem Ofen gründlich getrocknet werden, in der Regel mehrere Stunden lang. Sie müssen dann auf Raumtemperatur abgekühlt und in einem Exsikkator aufbewahrt werden, um sicherzustellen, dass sie keine Feuchtigkeit aus der Atmosphäre aufnehmen. Aufgenommene Feuchtigkeit führt zu einer irrtümlich hohen Titriermittelkonzentration.
Überprüfen Sie die Präzision der Glaswaren
Handelt es sich bei dem Analyten (der zu analysierenden Probe) um eine Flüssigkeit, vergewissern Sie sich, dass das zur Messung verwendete Glas die erforderliche Präzision aufweist. Volumetrische Pipetten sollten verwendet werden, um Volumina genau zu messen. Sie sind im Allgemeinen auf 0,02 ml genau.
Verwenden Sie ausreichend Analyt und Titriermittel
Das gemessene Volumen sollte immer 10,00 Milliliter (ml) oder mehr betragen, und die gemessenen Massen sollten 0,1 Gramm oder mehr betragen. Dies bezieht sich auf die Anzahl der signifikanten Zahlen im Endergebnis. Wenn 10,00 ml eines flüssigen Analyten in einen Kolben pipettiert werden und bei der Titration mindestens 10,00 ml Titriermittel verbraucht werden, ist das Endergebnis auf vier signifikante Stellen genau. Die Bedeutung davon sollte nicht übersehen werden. Statistisch gesehen ist die Bestimmung des Essigsäuregehalts von 5,525 Prozent viel genauer (und schwieriger) als die von 5,5 Prozent.
Erkennen Sie die Einschränkungen der Ausrüstung
Die Genauigkeit von volumetrischen Glaswaren ist begrenzt, und nicht alle volumetrischen Glaswaren werden gleichermaßen hergestellt. Büretten werden zum Beispiel im Allgemeinen als B oder A klassifiziert (die Klasse wird auf der Bürette markiert). Eine Klasse-A-Bürette ist typischerweise auf 0,05 ml genau. Eine Klasse-B-Bürette kann jedoch nur bis auf 0,1 ml genau sein. Dies bedeutet eine Verdoppelung der Unsicherheit bei der Volumenmessung der Bürette. Im Fall der Verwendung einer Bürette der Klasse B sollte der Bediener verstehen, dass ein Endergebnis mit einem Fehler von 0,1 Prozent nicht realistisch ist.