So kalibrieren Sie ein FTIR-Spektrometer

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Autor: Judy Howell
Erstelldatum: 27 Juli 2021
Aktualisierungsdatum: 10 Kann 2024
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Infrarotspektroskopie (Anzahl an Normalschwingungen)
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Ein Spektrometer analysiert das von einer Probe absorbierte Licht und verwendet diese Informationen wie einen chemischen Finger, um die Moleküle in der Probe zu identifizieren. Spektrometer werden verwendet, um die Verschmutzung zu überwachen, medizinische Probleme zu identifizieren und die Materialherstellung zu optimieren. Herkömmliche Spektrometer führen dies durch, indem sie jeweils eine Wellenlänge durch eine Probe leiten. Fourier-Transformations-Infrarot (FTIR) -Spektrometer erledigen die gleiche Aufgabe viel schneller, indem sie gleichzeitig viele Lichtwellenlängen durch die Probe leiten. Für genaue quantitative Messungen muss ein Spektrometer kalibriert werden.


    Subtrahieren Sie den Hintergrund. Jedes Instrument hat seine eigenen Messmerkmale, die sich mit der Zeit, der Temperatur und der Umgebung ändern. Nehmen Sie eine Messung mit nichts im Probenraum vor und speichern Sie diese als Hintergrund. Das Spektrometer subtrahiert automatisch den Hintergrund von den nachfolgenden Messungen.

    Verwenden Sie die interne Kalibrierungsquelle. Viele FTIR-Spektrometer verfügen über eine interne Festspektrumquelle, die für interne Kalibrierungen verwendet wird. Die interne Kalibrierungsroutine ermittelt automatisch alle Korrekturen und wendet sie auf den Detektorausgang an.

    Setzen Sie einen Kalibrierstandard in das Probenfach ein und führen Sie eine Messung durch. Der Kalibrierstandard ist eine bekannte Verbindung mit einer bekannten Konzentration. Im Idealfall verfügt Ihr Kalibrierungsstandard über spektrale Merkmale in derselben Region wie Ihr Unbekannter. Wenden Sie sich an das National Institute of Standards and Technology, um Informationen sowie die tatsächlichen Referenzmaterialien für Gase, Flüssigkeiten oder Feststoffe zu erhalten.


    Wiederholen Sie den vorherigen Schritt mit Proben unterschiedlicher Konzentration. Sie möchten den Bereich möglicher Konzentrationen Ihrer Probe abdecken.

    Führen Sie eine Regressionsanalyse durch, um eine Gleichung zu entwickeln, die die Detektorantwort als Funktion der Kalibrierungsstandardkonzentration darstellt. Ihre Messungen zeigen beispielsweise Folgendes: Ihr Detektor misst 70 Zählwerte bei einer bestimmten Wellenzahl, wenn die Konzentration 100 ppm (parts per million), 40 ppm (count) und 10 ppm (count) beträgt. Eine Regressionsanalyse würde zeigen, dass die Anzahl der Zählungen 100 - 0,3 * Konzentration in ppm beträgt. In der Praxis wird dies alles mit demselben Softwarepaket erledigt, mit dem Sie Ihre Daten analysieren.